Sedimentationsverfahren - Pipettenverfahren nach Andreasen

Sedimentationsverfahren machen sich zu nutze, dass unterschiedlich große Partikel unterschiedlichen Sinkgeschwindigkeiten aufweisen. Vorrangig nutzt man Sedimentationsverfahren für vergleichsweise kleine Partikel.

Grundgleichungen für Sedimenationsverfahren

Aus diesem Grund ist der Stokes-Durchmesser als Größenmerkmal von Bedeutung. 

Kennwerte: $ d_{St} $ = Partikeldurchmesser, $ \rho_p $ = Dichte Partikel, $ \eta $ = dynamische Viskosität, $ \rho_f $ = Dichte Fluid, $ g $ = Erdbeschleunigung, $ w_f $ = Sinkgeschwindigkeit.

Diese Gleichung besitzt nur dann Gültigkeit, wenn die Strömung laminar ist und die Reynoldszahl den Wert $ 0,25 $ nicht überschreitet. 

Kennwerte: $ Re_p $ = Reynoldszahl, $ w_f $ = Sinkgeschwindigkeit, $ d_{St}$ = Partikeldurchmesser, $ \rho_f $ = Dichte Fluid, $ \eta $ = Viskosität. 

Zur Bestimmung der Sinkgeschwindigkeit nutzen wir den Quotienten aus Sedimentationshöhe und Sedimentationszeit:

Kennwerte: $ H $ = Sedimentationshöhe, $ t $ = Sedimentationszeit

Varianten von Sedimentationsverfahren:

Sedimentationsverfahren können unterschieden werden in:

• Suspensionsverfahren
• Überschichtungsverfahren

Der aussedimentierte Anteil kann entweder inkremental oder kumulativ bestimmt werden. 

Suspensionsverfahren

In der nächsten Abbildung siehst du das Schema eines Suspensionsverfahrens:

Suspensionsverfahren

Hier wird im Vorfeld eine gut dispergierte Spuspension erzeugt, bei der die Partikel gleichmäßig im Fluid (Wasser/Öl)verteilt sind. Mit ansteigender Analysedauer bildet sich eine mit der Zeit abnehmende Konzentrationsverteilung über der Messhöhe aus.  

Überschichtungsverfahren

In der folgenden Abbildung entdeckst du das Schema eines Überschichtungsverfahrens:

Überschichtungsverfahren

Hier wird mit einer dünnen Suspensionsschicht gearbeitet, die über einer feststoffreichen Flüssigkeitsschicht aufgetragen wurde. Die Partikel sedimentieren mit unterschiedlicher Geschwindigkeit und erreichen nacheinander die Messebene.

Inkremente versus kumulative Verfahren

Inkrementale Verfahren stellen die monentane Feststoffkonzentration in der Messebene einer dünnen Schicht fest.

Kumulative Verfahren hingegen messen die bis zu einem festgelegten Zeitpunkt insgesamt in der Messebene einsedimentierten Partikel. Die Messung erfolgt in den meisten Fällen durch Wägung, wobei sich die Waage unter Wasser ist. 

Inkrementale Verfahren

Pipettenverfahren nach Andreasen

Das Pipettenverfahren nach Andreasen ist ein Supensionsverfahren und gleichzeitig ein inkrementales Verfahren $\rightarrow $ inkrementales Suspensionsverfahren. 

Verfahrenssablauf

Mit dieser Pipettenmethode wird die Feststoffkonzentration in der Messebene durch Absaugen eines bestimmten Suspensionsvolumens, welches eingedampt und gewogen wird, bestimmt. Erst nach mehrmaligen Wiederholen des gesamten Messablaufs ist das Verfahren vollendet. 

Die Feststoffkonzentration in der Messebene ist zunächst konstant, bis zu dem Zeitpunkt in dem die größten Teilchen die Messebene komplett passiert haben. Ist dies geschehen so können wir eine Gleichung formulieren, die die Verteilungssumme beschreibt:

Kennwerte: $ c_0 $ = Feststoffkonzentration in der Messebene zu Messbeginn, $ c(t) $ = Feststoffkonzentration in der Messebene zum Zeitpuntk t. 

In der nächsten Grafik siehst du den idealen und realen Konzentrations-Zeit-Verlauf bei Inkrementalverfahren. 

Konzentrationsverlauf in der Messebene

Eine andere inkrementale Methoden zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung sind das

• Fotosedimentometer und das
• Röntgensedimentometer.

Das Fotosedimentometer ermittelt die Partikelgrößenverteilung durch die Schwächung eines durch die Messebene dringenden Lichtstrahls. 

Das Röntgensedimentometer hingegen arbeitet nach dem gleich Prinzip nutzt jedoch Röntgenstrahlung anstelle von Lichtstrahlen. 

Kumulative Verfahren

Die Sedimentationswaage ist eines der gängigsten Kumulativverfahren. Hier wird in Abhängigkeit von der Zeit, die am unteren Ende einer Suspensionssäule aussedimentierten Feststoffpartikel gewogen. Wie der Verfahrensablauf aussieht, erfährst du in der nächsten Abbildung:

Sedimentationswaage

Dabei wird die kumulierte sedimentierte Masse als Messwert über die Zeit mit Hilfe der Waage aufgenommen. Es fällt während des Versuchs auf, dass die Menge anfangs linear mit der Zeit zunimmt. Diese Linearität endet erst wenn alle Partikel einer Größenklasse mit $ w_f = \frac{h}{t} $ komplett abgesunken sind. 

Die Differenzierung (grafisch und numerisch) des Messwert-Zeit-Verlaufs ergibt die Verteilungssummenkurve. Formal wird dies beschrieben durch:

Kennwerte: $ R(t) $ = Rückstand der Siebanalyse, $ \mu(t) $ = Messwert-Zeit-Funktion.